影響直讀光譜儀分析質(zhì)量的因素

影響直讀光譜儀分析質(zhì)量的因素有以下幾點(diǎn)：

1 、氬氣

　　 吹氬的主要作用是試樣激發(fā)時(shí)趕走火花室內的空氣，減小空氣對紫外光區譜線(xiàn)的吸收。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠紫外區具有強烈的吸收帶，對分析結果造成很大的影響，且不利于激發(fā)穩定，形成或加強擴散放電，激發(fā)時(shí)產(chǎn)生白點(diǎn)。另外，樣品中的合金元素在高溫情況下可能會(huì )與空氣中成分發(fā)生化學(xué)反應生成分子化合物，從而會(huì )有分析光譜對我們所需的原子光譜造成干擾。因此必須要求氬氣的純度達到99.999％ 以上。另外，氬氣的壓力和流量也對分析質(zhì)量有一定影響，它決定氬氣對放電表面的沖擊能力，這種激發(fā)能力必須適當，過(guò)低，不足以將試樣激發(fā)過(guò)程中產(chǎn)生的氧氣和它形成的氧化物沖掉，這些氧化物凝集在電極表面上，從而抑制試樣的繼續激發(fā)；氬氣流量過(guò)大，一是造成不必要的浪費。二是對光譜儀也有一定的損傷。因此氬氣壓力和流量必須適當。據實(shí)踐證明，氬氣的壓力和流量，應根據不同材質(zhì)進(jìn)行調節，對中低合金鋼的分析，輸入光譜儀的氬氣壓力應達到0.5—1.5MPa，動(dòng)態(tài)氬的流量為12～ 20個(gè)讀數，靜態(tài)氬的流量為3～5個(gè)讀數。

　　 2、 狹縫

　　 光譜儀采用了一個(gè)復雜而又敏感的光學(xué)系統。光譜儀的環(huán)境溫度，濕度，機械振動(dòng)，以及大氣壓的變化，都會(huì )使譜線(xiàn)產(chǎn)生微小的變化而造成譜線(xiàn)的偏移。氣壓和濕度變化會(huì )改變介質(zhì)的折射率，從而使譜線(xiàn)發(fā)生偏移，濕度的提高不僅會(huì )使空氣的折射率增大，而且會(huì )對光學(xué)零件產(chǎn)生腐蝕作用，降底了儀器透光率，濕度一般應控制在55% -60% 以下。溫度對光柵的影響主要改變光柵常數，使角色散率發(fā)生變化，產(chǎn)生譜線(xiàn)漂移。這些變化會(huì )使光譜線(xiàn)不能*對準相應的出射狹縫，從而影響分析結果。因此光學(xué)系統每天至少調整一次，若室內溫度控制恒定．即使天氣變化不大，每周也要調整狹縫二次。

　　 3、 入射窗的透鏡

　　 通向各室的透鏡，特別是通向空氣室的透鏡，由于試樣激發(fā)時(shí)吹氬，使得試樣曝光時(shí)產(chǎn)生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線(xiàn)的透過(guò)，影響測定結果的準確性。因此要經(jīng)常清洗，一般一周兩次，使其保持清潔，保證所有光線(xiàn)通過(guò)透鏡而進(jìn)入光室進(jìn)行測定。特別提醒的是，清洗透鏡后要多激發(fā)幾個(gè)廢樣，等強度穩定后再進(jìn)行標準化操作，否則對分析質(zhì)量造成影響。

　　 4、 激發(fā)臺

　　 清洗激發(fā)臺的內表面，主要是避免殘留內壁的粉塵放電影響分析結果。通常每激發(fā)100—200次應清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離，必須按極距要求調整好，如果與激發(fā)面的距離太大，試樣不易激發(fā)，如果電極與激發(fā)面的距離太小，曝光時(shí)放電電流太大，以至于與儀器各參數不相匹配，使測定結果與實(shí)際結果之間有差異，影響測定的準確性。因此必須將電極與激發(fā)面的距離調整準確，清洗激發(fā)臺和電極后一定要重視這個(gè)問(wèn)題。

　　 5、 工作曲線(xiàn)的校正

　　 光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制，但工作曲線(xiàn)繪制成后，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間曲線(xiàn)也會(huì )變動(dòng)。例如：透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動(dòng)等，均能使曲線(xiàn)發(fā)生變化。原始曲線(xiàn)圖中A的位置，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，曲線(xiàn)可能漂移到B的位置．為了使用曲線(xiàn)進(jìn)行分析必須設法將曲線(xiàn)B恢復到曲線(xiàn)A的位置．為此必須對工作曲線(xiàn)進(jìn)行標準化。在進(jìn)行曲線(xiàn)標準化必須注意以下幾點(diǎn)：

　　 (1)在清洗樣品激發(fā)臺后必須先激發(fā)10次以上或通氬氣一個(gè)小時(shí)后才能做日常標準化工作。

　　 (2)標準化的樣品要均勻，制樣要仔細，樣品的表面平整，紋路清淅。分析間隙準確，樣品架保持清潔。

　　 (3)標準化頻率是根據分析樣品的多少來(lái)定，一般情況一天必須標準化兩次。

　　 6 、控制試樣

　　 在實(shí)際工作中，由于試樣和標準樣品的冶金過(guò)程和某些物理狀態(tài)的差異，常常使工作曲線(xiàn)發(fā)生變化，通常標準樣品多為鍛造和軋制狀態(tài)，而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結果帶影響，常常應使用一個(gè)與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣，來(lái)控制分析結果，控樣的元素含量應位于工作曲線(xiàn)含量范圍內，并與分析試樣的含量越接近越好。同時(shí)，控制樣品的元素含量應當準確可靠，成份分布均勻，外觀(guān)無(wú)氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。

　　 7、 樣品

　　 光譜分析結果的好壞，很大程度取決于樣品，要注意樣品的制備和處理技術(shù)。由于氣孔偏析原因沒(méi)有得到平整的表面或樣品沒(méi)有放置好，以及操作錯誤引起的誤差，都會(huì )給分析質(zhì)量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求：

　　 (1)整個(gè)試樣表面應是均勻的(其形狀大小適合激發(fā)臺，以便使氣體沖洗室能密封)。

　　 (2)沒(méi)有砂眼。

　　 (3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發(fā)臺接觸良好。

　　 (4)樣品表面不要被污染，磨樣應當有紋路。

　　 (5)樣品激發(fā)時(shí)激發(fā)點(diǎn)一般取位于樣品半徑1／2處，該處化學(xué)成份比較均勻，結果具有代表性，測定準確度高。綜上所述，通過(guò)多年的實(shí)踐，總結了幾項影響直讀光譜測定的因素，對提高元素分析質(zhì)量有重要的應用價(jià)值。