精密度是指在規定的測試條件下,同一個(gè)均勻供試品,經(jīng)多次取樣測定所得結果之間接近的程度。
1. 精密度的表示方法
氣相色譜法和液相色譜法是對同一供試液進(jìn)行至少五次以上的測定;精密度一般用相對標準偏差 (relative standard deviation, RSD) 表示: RSD= 標準偏差 / 平均值 ′ 100 %
精密度報告的數據應包括平均值、可信限及相對標準偏差。
一般在一天之內進(jìn)行的精密度考察稱(chēng)為日內精密度 (inter-day variability) ;在三天之內進(jìn)行的精密度考察稱(chēng)為日間精密度 (intra-day variability) 。
有時(shí)為了考察隨機變動(dòng)因素對精密度的影響,還需設計進(jìn)行中間精密度試驗,變動(dòng)因素包括不同日期、不同分析人員和不同設備。
2. 重復性( repeatability )
是指在同一條件下對同一批樣品,從樣品供試品液制備開(kāi)始,制備至少六份以上供試品溶液 ( 即 n>6), 或設計 3 個(gè)不同濃度,每個(gè)濃度各 分別制備 3 份供試溶液,進(jìn)行測定,計算其含量的平均值和相對標準偏差 (RSD) 。 RSD 一般應根據樣品含量高低、含量測定方法和繁簡(jiǎn)進(jìn)行制 訂,如含量很低一般不大于 5 %;如含量較高,則應從嚴要求。
3. 重現性( reproducibility )
是指在不同的實(shí)驗室由不同分析人員測定結果的精密度。當分析方法將被法定標準采用時(shí),應進(jìn)行重現性試驗。如建立藥典分析方法時(shí),通過(guò)協(xié)同檢驗得出重現性 結果,協(xié)同檢驗及重現性結果均應記載在起草說(shuō)明中。應注意重現性試驗樣品本身的質(zhì)量均勻性和儲存運輸中的環(huán)境影響因素,以免影響重現性結果。