臺式x熒光光譜儀樣品種類(lèi)樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。
(1)固體塊狀樣品 包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等,其中金屬材料占了很大的比例。
(2)粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品,水泥及其原材料,金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等;還有巖石土壤等。
(3)液體樣品 油類(lèi)產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過(guò)化學(xué)方法將固體轉換成的溶液等。
臺式x熒光光譜儀中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適,或者經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的切割達到國產(chǎn)X熒光光譜儀分析的要求,只需表面拋光,液體樣品可以直接分析,大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復雜。這里只對常見(jiàn)的固體和粉末樣品的制樣方法進(jìn)行討論,液體樣品就不再討論。
臺式x熒光光譜儀使用中常見(jiàn)的問(wèn)題及注意事項
1、過(guò)濾時(shí)有時(shí)會(huì )出現流動(dòng)相漏液??赡艿脑蚴菫V膜放置不正確和接頭有點(diǎn)錯位,導致流動(dòng)相從縫隙中漏出。
注意:操作時(shí),應先向濾瓶?jì)鹊谷肷倭苛鲃?dòng)相,觀(guān)察是否漏液并開(kāi)始過(guò)濾,若未漏液,再向濾瓶中添加流動(dòng)相。
2、超聲時(shí),瓶外液體的液面應高于瓶?jì)攘鲃?dòng)相的液面,否則流動(dòng)相內的氣體可能無(wú)法排出液體,氣體仍然殘留在流動(dòng)相內,以致開(kāi)機排氣時(shí)無(wú)氣泡排出。
3、開(kāi)機排氣結束后,應先將流動(dòng)相流量調小,再關(guān)閉排氣閥,否則會(huì )導致柱壓瞬間升高超過(guò)壓力上限,致使泵停止工作。
4、反相LC液相色譜儀沖洗柱子時(shí),應盡量避免使用純水流動(dòng)相沖洗柱子,因為水極性強,會(huì )損害色譜柱,導致柱效下降。
5、沖洗色譜柱時(shí),還可輔助以不同比例的混合流動(dòng)相沖洗色譜柱,以沖出不同極性的殘留物質(zhì),但zui后還是要用純有機流動(dòng)相沖洗色譜柱一段時(shí)間。
6、在實(shí)驗過(guò)程中會(huì )出現壓力超過(guò)上限或壓力偏高,有可能是柱內有殘留物質(zhì)未被沖出,此時(shí)應用較大流速的有機流動(dòng)相充分沖洗色譜柱。若條件允許,也可采用梯度洗脫的方式?jīng)_洗色譜柱。壓力過(guò)高也有可能是濾頭堵塞,此時(shí)可將濾頭取出放到有機溶劑中超聲。
7、若隔天或更長(cháng)時(shí)間不使用LC液相色譜儀,應將兩流動(dòng)相瓶中均倒入純的有機流動(dòng)相(因為水流動(dòng)相長(cháng)時(shí)間不用會(huì )滋生細菌,污染濾頭和色譜柱,導致下次開(kāi)機使用時(shí)會(huì )出現鬼峰,基線(xiàn)不穩)。
8、進(jìn)樣時(shí)所進(jìn)樣品的體積應不小于色譜柱的zui大容積,且進(jìn)樣時(shí)注射器里的氣泡一定要排出,不可將氣泡打進(jìn)色譜柱。
臺式x熒光光譜儀由激發(fā)源和探測系統構成,可以產(chǎn)生X熒光來(lái)檢測各元素的特征X射線(xiàn)的強度,從而測定元素含量。臺式X熒光光譜儀的正確操作方法如下:
1、儀器采用X光管產(chǎn)生激發(fā)源,因此,在不使用時(shí),儀器會(huì )自動(dòng)將X光管的高壓斷掉,使X光管的電源處理待機狀態(tài)。此時(shí),儀器將不會(huì )產(chǎn)生任何射線(xiàn),同時(shí)大大延長(cháng)X光管的壽命。
2、在放置樣品時(shí),只要開(kāi)啟防護罩,儀器也自動(dòng)將X光管停止,不再產(chǎn)生X射線(xiàn),*可以保護使用者的人身安全。
3、開(kāi)啟、關(guān)閉儀器蓋子時(shí),應輕開(kāi)輕放。
4、設備使用的操作人員,必須要接受安全和操作培訓后,才可上機,以確保設備的安全操作與正確使用。
臺式X熒光光譜儀的操作人員應該養成正確的設備使用習慣,在使用中嚴格按照操作規程來(lái)對儀器進(jìn)行操作。